分析の誤差は主にサンプルの前処理に起因することが、ますます多くの事実によって証明されています。 固体サンプルのサンプリングとサンプル前処理技術は、実験結果の分析全体に大きな影響を与えるため、この記事ではさまざまな応用分野から始めて、研削および研削器具の選択のポイントと注意事項について説明し、実験に役立つことを願っています。作業中、不完全な点があれば修正してください。
なぜサンプリング技術に注目する必要があるのでしょうか? なぜ手動ではなく専門の粉砕機が必要なのでしょうか? それは、分析手段の継続的な改良と開発により、分析機器の感度はますます高くなり、検出限界はますます低くなり、分析のためのサンプルサイズはわずか数グラム、場合によっては数十ミリグラムになるためです。理論的に言えば、サンプル粒子が小さいほど、その均一性と代表性は向上します。 第 2 に、手動によるサンプル前処理は非常に面倒で非効率的です。特に高硬度の合金鉱石や熱に弱い材料などの一部のサンプルの場合、手動で粉末に粉砕することはまったく不可能です。 さらに、サンプリングプロセスでは、検査対象の元素や不純物の混入を避ける必要があり、そのためには専門の研削盤を使用する必要もあります。
粉砕の原理は、さまざまな特性のサンプルによって異なります。たとえば、硬いサンプルの粉砕では、通常、押し出し、衝突、摩擦、または粒子間力が使用されます。 柔らかいサンプルの場合は、通常、切断またはせん断が使用されます。
したがって、適切な粉砕原理を選択するには、まずサンプルの柔らかい特性と硬い特性を理解する必要があります。たとえば、柔らかいサンプルや弾性のあるサンプルの場合、粉砕原理による粉砕には適していません。 ここでいう柔らかさの程度は「感触」を意味するものではありません。 サンプルがハサミで切断するのに適している場合、この種のサンプルはプラスチック、ゴム、繊維などの破砕中の柔らかいサンプルに属し、簡単な方法で選択できます。 サンプルがハンマーで粉砕するのに適している場合、このタイプのサンプルは、ガラス、セラミック、鉱石など、粉砕すると硬いサンプルです。 もちろん、技術の発展に伴い、多くのシュレッダーは単一の破砕原理を選択せず、2-3 の破砕原理を組み合わせて使用することが多く、振動ディスクグラインダーなどの機器の適用範囲がさらに拡大しています。これは、機器のサンプル前処理前のスペクトル分析（特に XRF）に非常に適しています。多くの場合、非常に短時間（2-3 分など）でサンプルを 200 メッシュ（75um）に粉砕できますが、粉砕原理は異なります。押出圧力だけでなく摩擦もあり、鉱石サンプルの前処理などの硬いサンプルに非常に適しています。 もう一つの例は、超遠心粉砕機です。粒子が落下する際、高速回転する回転ナイフとリングスクリーンによって粒子が切断されるだけでなく、回転ナイフのエッジによって衝突されるため、柔らかいサンプルだけでなく、漢方薬、木材などだけでなく、飼料、石炭、土壌などの硬いサンプルにも適しています。 次の表は、一般的に使用されるいくつかの実験用シュレッダーの破砕原理と適用範囲です。
グラインダーのタイプを確認した後、適切な研削アクセサリを選択することが重要です。多くの場合、機器のコストは、どのような材質の研削アクセサリを購入するか、同じタイプの機器に異なる研削アクセサリが付いているかに関係します。価格は {{ 0}} 倍違います。 最も一般的な研削材はステンレス鋼、硬鋼、純チタン、瑪瑙、ジルコニア、炭化タングステンなどです。ステンレス鋼または硬鋼は密度が高いため、大きな粉砕エネルギーを生成でき、価格は比較的安価です。一般的な粉砕用途に適しています。 純チタン、メノウ、ジルコニア、炭化タングステンの材料は一般に、重金属汚染（主に Fe と Cr）の侵入を防ぐと考えられており、AAS、ICP、XRF などのスペクトル分析のための後続のサンプル前処理に最適です。 研削アクセサリの選択は、材料の硬度と耐摩耗性、コスト、不純物の混入の可能性に基づいて行われます。 炭化タングステンは硬度が高く、密度が高く、鉄やクロムの汚染を引き起こさないため、地質冶金用途には炭化タングステン粉砕タンクをお勧めします。 このようなユーザーは、金属汚染はないものの、メノウ缶を使用していましたが、メノウの硬度と密度は金などのサンプルの粉砕には適していませんが、土壌サンプルの粉砕には適しています。 以下は、さまざまな硬度単位の硬度比較表です。原則として、加工するサンプルの硬度は、選択した研削アクセサリのサンプル硬度よりも低くなければなりません。
熱に弱いサンプルや生物学分野でのアプリケーションなど、取り扱いがより困難なサンプルやアプリケーションの場合は、特別な前処理方法である低温粉砕技術が必要です。 液体窒素は最も一般的な低温粉砕添加剤の 1 つです。液体窒素中のサンプルはガラスのように脆くなり、室温で粉砕されたプラスチックやゴムなどのサンプルの粉砕プロセスが容易になるためです。熱により軟化し、粉末に粉砕することができないため、生体サンプルの場合、低温粉砕技術を使用しないと、その活性が簡単に破壊されます。 通常、サンプルは液体窒素で事前に冷却できます。つまり、サンプルまたはサンプルを保持する粉砕タンクを液体窒素で冷却し、温度が平衡になった後に機器で粉砕します。現在は全自動の凍結粉砕が可能です。この機械では、サンプルを常に液体窒素下で粉砕できるため、サンプルが変性せず、サイクルすることができます。 装置の予冷と液体窒素の添加はプログラムによって完全に自動制御されるため、操作がより安全かつ便利になります。
上記の原則に基づいて、用途に適した粉砕機を選択するにはどうすればよいでしょうか? 手順は次のとおりです。
1. 処理されるサンプルの名前と性質を指定します。それはソフト サンプル カテゴリに属しますか、それともハード サンプル カテゴリに属しますか? 低温破砕や含水油サンプルに該当しますか？
2. 物理的および化学的分析のために -- を粉砕した後のターゲット サイズを設定します。適切なサンプル サイズは次のとおりです。
マイクロ波分解: 500um未満
ケーブル引き出し：500um以下
赤外線スペクトル: 150um未満
蛍光X線スペクトル：100um以下
3. 適切な研削アクセサリを選択します - AAS または ICP のフォローアップ分析など、タングステンカーバイド研削タンクまたはチタン回転ナイフなどの使用をお勧めします。液体窒素低温研削を使用する必要があり、使用することをお勧めします。ステンレス製粉砕タンク。
4. 1回の破砕--の処理能力を明確にする。実際、物理的および化学分析のサンプル調製には、10グラムまたは数十グラムのサンプルで十分であり、一般的なサンプルの処理能力は約1です。選択した粉砕タンクの体積の /3、つまりサンプル品質=粉砕タンクの体積 x1/3x サンプル密度。
同時に、次の点に注意する必要があります。
1. 粉砕は実際には想像ほど簡単ではありません。通常、一次粉砕と微粉砕の 2 つのステップが含まれます。一次粉砕はサンプル サイズが数十ミリメートルから数ミリメートルになることを指します。微粉砕はサンプル サイズが数ミリメートルを指します。厳密に言えば、サイズの物理的および化学的分析要件を分析します。通常のサンプル採取技術では、プロセス全体を完了するために 2 台以上の機器が必要です。たとえば、鉱石サンプルの場合、ジョークラッシャーと振動ディスクグラインダーを組み合わせてバルクサンプルを準備できます。 200 メッシュ未満までサンプルを採取します。 たとえば、強力切断粉砕機と超遠心粉砕機の組み合わせは、プラスチック、皮革、繊維、漢方薬、その他のサンプルなど、ほとんどの柔らかく、延性があり、繊維状のサンプルの調製に非常に適しています。
2. サンプルサイズは細かいほど良いわけではありませんが、十分細かいです。 粉砕を細かくするほど、必要なエネルギーが大きくなり、時間がかかります。実際、一部の物理化学分析ではサンプルを粉砕するだけで済むため、機器のサンプルサイズを指標の 1 つとして使用して、粉砕を測定できます。ただし、カタログ上のパラメータを盲目的に評価したり、実際のアプリケーション要件を無視したりしないでください。いわゆる「多すぎるのは良くありません」です。
3. 粉砕機には国産ブランドと輸入ブランドがあり、2 つのサンプルサイズを比較することに加えて、2 つの作業効率、操作の快適さ、使用感を比較することがより重要です。通常のサンプルの場合、国産の粉砕機も用途を満たすことができます。しかし、粉砕時間などの粉砕効率が悪く、サンプル通過率が低い場合があります。さらに、機器の外観と制御が輸入製品ほど良くありません。粉砕は不純物汚染も引き起こす可能性があります。生産プロセスにおける輸入粉砕機、粉砕アクセサリの選択面と応用分野には特定の利点があります。
4. 機器の洗浄と相互汚染防止。 粉砕機の洗浄は、ユーザーが懸念する主な問題の 1 つです。ユーザーは、サンプル間の相互汚染を粉砕することを当然望んでいません。この問題を解決するには、主に装置の設計と応用スキルに基づいています。現状では国産楽器の欠陥は比較的大きいと言わざるを得ません。 しかし、見方を変えると、装置の洗浄はサンプル前処理の一環でもあり、オペレータにとってはそれが当たり前のことではありません。 経験則として、サンプルが乾燥しているほど粉砕は良好です。そうでない場合、サンプルが濡れていると洗浄がより困難になります。
5.万能粉砕機はありません！ 実際、製品化された機器はまさに「万能クラッシャー」と呼ばれており、実際、「万能クラッシャー」など存在しないことをすべてのユーザーに明確に伝えることもできます。 オペレータの理想的な粉砕機は次のとおりです。鉱石も粉砕でき、プラスチックも粉砕でき、低温粉砕が可能で、一度に大きなサンプルの塊を 100um 以下まで粉砕でき、処理能力は大きくても小さくてもよく、掃除が簡単で、二次汚染がなく、価格も安いです。 残念ながら、そのような機器は存在しません。おそらく将来的には存在し、おそらくこれがすべてのメーカーの努力の方向になるでしょう。
粉砕は技術であり、実際、シュレッダーの購入は単なる言葉ではなく、明確に説明できます。この記事はレンガを紹介することを目的としています。目的は、大多数の実験従事者に固体サンプルの前処理、特にサンプル技術を取得させることです。プロ仕様の粉砕装置を選択すると、半分の労力で実験作業の結果が 2 倍になります。
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